啶虫脒等多种农残及其他成分
0.01ppm零检出和0.1ppm定量的食品快检技术
——手持式表面增强拉曼突破ppb级定性定量检测能力
根据欧盟(EC) No 396/2005条例,在没有特定最大残留限量标准设定的情况下,食品中农药残留的默认限量0.01mg/kg,从某种意义上讲这是趋近于零检出的高标准。国内对有毒有害物残留的管控越发严格,如敌敌畏、毒死蜱这类高风险要求零检出农药,婴儿奶粉中铅的最大限量为0.01 mg/kg,苯胺类色素要求在食品中“零检出”等。零检出的检测对现有快检产品提出了更艰巨的技术要求。同时,在收购原料的时候需要现场快速对某些含量(营养成分、有害成分)进行定量分析,从而快速将货物分等级也是对快检技术提出了很高的定量性能要求。
镭纳SERS定性快检技术突破传统快检技术极限达到0.01ppm“零检出”要求。并且在定性的基础上通过峰强进行目标成分含量的初步三级分类(半定量),填补现在快检市场的空白。
在20个茶叶基质样本(0.01ppm-0.1ppm随机分布)的镭纳快速检测结果中,实际6个阴性样本,14个阳性样本检测结果显示6个阴性,14个阳性,无假阴性和假阳性结果,同时峰强数值满足镭纳定性快检半定量分级要求。
在不同品种茶叶(瓜茶、绿茶、白茶、红茶)和多种果蔬(青菜、大白菜、苹果、蛇果、果冻橙、脐橙、草莓)的0.01,0.03,0.07ppm加标浓度的检测结果中,检测结果均显示阳性,同时峰强数值满足镭纳定性快检初步分级要求。说明该检测方法在不同茶叶/果蔬中的适用可行性。
用镭纳SERS快检方法检测青菜中甲基硫菌灵和河虾中恩诺沙星0.01ppm样本,可以清洗看到0.01ppm样本中目标成分的特征峰,并且可以以峰强值进行分级和定量判断。
茶叶基质中进行0.1,0.3,0.5,0.8,1.0mg/kg浓度的加标,线性拟合结果y=1180.4x+301.1结果显示线性关系良好,R2相关系数为0.9868,说明该方法可以用于茶叶中0.1-1ppm啶虫脒的定量分析。各加标浓度的平行组测试结果RSD小于15%。
不同品种茶叶/果蔬基质用建立方法进行0.3mg/kg浓度的啶虫脒加标,在该方法适用性上整体偏差小于20%。
以便携式的快检箱(十万)现场检测的结果匹配精密检测仪器(百万级)的实验室检测结果。SERS快检可以做到0.1-1ppm浓度的快速定量,为产品的筛选分级提供支持。大型液相设备的线性R2为0.999;SERS快检的线性R2为0.986。
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拉曼快检包,同时提供前处理包,简化了原先复杂的前处理环节和设备,采用了简单简便的便携式前处理装置,15分钟完成原先30分钟以上的工作。
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0.01ppm 零检出的定性能力 突破常规试剂快检的灵敏度(0.1ppm)
0.1-1ppm 快速定量分析 比肩大型设备的定量分析能力
手持式设备的便携与低成本 操作简便,20-30分钟现场实时检测
较大的成分适用范围 适用于大部分农残兽药、有害物、营养成分
多成分的混检能力 具有一定程度的多种成分混检能力
食品添加剂:苋菜红、胭脂红、诱惑红、柠檬黄、日落黄、亮蓝、安赛蜜、阿斯巴甜、苯甲酸、亚硝酸盐等
非食用化学物质:罗丹明 B、碱性橙、苏丹红、苯并芘、三聚氰胺、甲醛、乌洛托品、吊白块等
农药残留检测:甲胺磷、甲拌磷、乙拌磷、毒死蜱、对硫磷、甲基异柳磷等有机磷类,三氯杀螨醇、滴滴涕等有机氯类,溴氰菊酯、甲氰菊酯、氟氰菊酯等含氰根拟除虫菊酯类,多菌灵、苯菌灵、啶虫脒、哒螨灵 、噻虫嗪等除菌剂,氨基甲酸酯类农药除芽威,除草剂百草枯等
兽药残留:盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、氯丙嗪、孔雀石绿、结晶紫、五氯酚钠等
保健品中非法添加成分:盐酸哌唑嗪、卡托普利、尼群地平等降血压类,西地那非、戈地那非、他达拉非等抗疲劳类,苯乙双胍、吡格列酮、格列吡嗪、甲苯丁磺脲等降血糖类,西布曲明、麻黄碱等减肥类
环境激素:双酚 A、6- 苄氨基嘌呤等
未知化学物检测:药品 、农药 / 杀虫剂、日常化工原料 、化学试剂等常量化学物质
镭纳SERS快检配合快检前处理包,设计专用分析软件,简化结果分析全过程,1分钟内生成检测结果。只需要在软件中操作:①数据导入,②选择判据,③输出检测结果。
表面增强拉曼散射(SERS)是一种具有极高灵敏度的快速无损检测方法,能提供生物分子“指纹图谱”信息,有高灵敏度、快速检测、特异性强等优点。广泛应用于分子的标记免疫检测、痕量探测、细菌与病毒检测、食品检测、癌症早期检测、爆炸物与毒品检测等广泛领域。
食品的种类十分丰富,涉及到的检测成分繁多,如农药残留、兽药残留、添加剂、真伪鉴别、食源性病原菌检测、污染物等都需要用到检测技术。常规的化学分析方法,如液相色谱法、气相色谱法等,操作步骤繁琐,消耗化学药品,需要制备试样,而拉曼光谱技术能够克服这些缺点,因此在食品成分分析研究中得到广泛应用。
绍兴镭纳激光科技有限公司是基于清华大学尖端纳米材料研发团队近20年的研究成果而成立的高科技公司。团队突破衍射极限制约,创新发展出超快激光制备一系列全新纳米结构制备新方法,以及微米结构加纳米结构双级精确调控方法,形成国际领先的纳米、微纳米结构超快激光制备与调控技术。目前制备出的超亲/高超疏水稳定性的微纳米复合结构,实现了目前国际最高的SERS检测极限,并具有良好的均匀性。该技术的突破和自行研发的整体快检解决方案,将在食品安全检测、医学检测、以及各类超高灵敏度检测领域具有极为广泛的应用价值。
公司采用清华最新的超快激光微纳制造技术,制备出的超亲/高超疏水稳定性的微纳米复合结构,实现了目前国际最高的SERS检测极限:阿摩尔每升(10-18mol/L),其增强因子高达1.09×1014,并具有良好的均匀性(RSD=11.7 %)。该SERS基底制备过程相对简单可控、重复性高、可工程化批量制备,在医学检测(如各类癌症的早期筛查检测)、生命科学以及各类超高灵敏度检测领域具有极为广泛的应用潜力。